Air an aon làimh, tha an innleachd a 'toirt seachad dòigh glanaidh de 1,1, 3-trichloroacetone, anns a bheil an dòigh a' gabhail a-steach na ceumannan a leanas

Flash:

(1) amh 1,1, 3-trichloroacetone measgaichte le uisge;

(2) Ath-chriostalachadh an fhuasglaidh àrd an dèidh seasamh;A bharrachd air

(3) tha na criostalan cruaidh ath-chriostalaichte air an sìoladh a-mach agus air an nighe le uisge;

Far a bheil, ann an Ceum (1), is e an co-mheas cuideam den amh 1,1, 3-trichloroacetone ris an uiread uisge 10.1-2).

Is fheàrr, ann an Ceum (1), faodaidh an co-mheas cuideam den toradh amh 1,1, 3-trichloroacetone ris an ìre uisge a bhith 1:

(0.4-0.6), air a mheudachadh nas fheàrr mar 1: 0.5;Anns an innleachd, tha smachd air an dosachadh de thoraidhean amh 1,1, 3-trichloroacetone agus uisge anns na tha gu h-àrd

Faodar an raon de fhìor-ghlan 1,1, 3-trichloroacetone fhaighinn.

A rèir an innleachd làithreach, ann an ceum (1), faodar an toradh amh 1,1, 3-trichloroacetone agus uisge ullachadh aig teòthachd 10-50 ℃

Measgachadh airson 10-30 mionaid fo na cumhaichean, agus an uair sin leig seasamh airson 10-30 mionaid;Is fheàrr, ann an Ceum (1), thuirt 1,1, 3-trichloropropyl

Chaidh an ketone amh a mheasgachadh le uisge aig teòthachd 30-35 ℃ airson 25-30 mionaid, agus an uairsin sheas e airson 10-15 mionaidean;Anns an innleachd làithreach

, a’ cleachdadh 1,1, 3-trichloroacetone amh mar stuth amh, anns a’ choire ath-bhualadh, measgaichte le uisge, air a ghluasad aig teòthachd sònraichte às deidh dha seasamh

Delamination.Às deidh delamination, thèid an ìre ola ìosal a thoirt air falbh, sa mhòr-chuid le bhith a’ toirt air falbh neo-chunbhalachd àrd clorin agus a ’fàgail an fhuasgladh àrd airson a chleachdadh nas fhaide air adhart.

A rèir an innleachd, ann an ceum (1), tha an amh 1,1, 3-trichloroacetone air a mheasgachadh le uisge agus faodar a ghluasad cuideachd

Cumhachan, far nach eil cuingealachadh sònraichte air na suidheachaidhean gluasad agus uidheamachd, fhad ‘s as urrainn don 1,1, 3-trichloroacetone a bhith garbh

Faodar an toradh a mheasgachadh gu cothromach le uisge.Is fheàrr, is e an ìre measgachadh 100-300r / min.

Anns an innleachd làithreach, is fheàrr an t-uisge uisge deionized.

A rèir an innleachd, ann an ceum (2), faodaidh na cumhaichean ath-chriostalachaidh a bhith: teòthachd bho 0 gu 35 ℃, ùine bho 0.5 -

10 uairean, mas fheàrr, thèid an ath-chriostalachadh a dhèanamh aig ìre gluasad de 50-300 RPM;Is fheàrr, an reknot

Tha uisge cuideachd air a chur ris anns a 'phròiseas criostalachaidh, far a bheil an t-uisge air a chur ris aig ìre 200-600 ml / min;Fo na cumhaichean seo, recrystallization èifeachdas

Tha toradh math.

[0034] Nas fhaide air adhart, is e na cumhaichean ath-chriostalachaidh: teòthachd 10-15 ℃, ùine 2-3 uairean, agus na suidheachaidhean ath-chriostalachaidh

Tha an criostal air a ghluasad aig ìre 100-200 RPM agus tha an t-uisge air a chur ris aig ìre 300-500 ml / min.

Fo na cumhaichean seo, tha a 'bhuaidh ath-chriostalachaidh nas fheàrr.

Anns an innleachd làithreach, tha an teòthachd ath-chriostalachaidh a tha air a mhìneachadh ann an ceum (2) nas ìsle na teòthachd 1,1, 3-trichloroacetone ann an ceum (1)

An teòthachd aig a bheil an toradh air a mheasgachadh le uisge.

A rèir an innleachd, ann an Ceum (3), faodar am measgachadh ath-bhualadh às deidh Ceum (2) a shìoladh a-mach le cuideam dùinte, no faodar a shìoladh a-mach le cuideam dùinte.

Gheibhear criostalan cruaidh le bhith a’ putadh gu dìreach tron ​​truinnsear criathar aig bonn an reactair.Anns an innleachd a th’ ann an-dràsta, is fheàrr èadhar agus/no nitrigin a chleachdadh

Filter cuideam, tha e nas fheàrr naitridean a chleachdadh airson sìoladh cuideam, agus faodaidh an cuideam a bhith 0.1-0.2MPa, is fheàrr 0.12 -

0. 18 mìle.

A rèir an innleachd, tha an criostal frasach às deidh sìoladh cuideam air a nighe le uisge, anns a bheil an t-uisge sin air a nighe

Chan eil crìoch sònraichte ann, mar eisimpleir, faodaidh tu 1-2kg de nighe spraeadh uisge a thaghadh fo staid teòthachd 2-25 ℃, agus spraeadh

Chan eil crìoch astair sònraichte ann.

A rèir an innleachd, faodaidh purrachd an toraidh amh 1,1, 3-trichloroacetone a bhith 50-65% a rèir cuideam.

Duilleagan 3/6 den stiùireadh

5

CN 109516908A

5

Tha an innleachd a th’ ann an-dràsta, air an làimh eile, cuideachd a’ toirt seachad searbhag folic a tha air ullachadh le gin de na dòighean a tha air am mìneachadh gu h-àrd

Tha fuasgladh uisgeach de 1,1, 3-trichloroacetone air a chleachdadh gu dìreach airson searbhag folic ullachadh.

Faodar obrachadh dòigh glanaidh an innleachd, leithid toirt a-mach sreathach, sìoladh criostalan agus mar sin air adhart, a dhèanamh ann an siostam dùinte

Càirdeil don àrainneachd, agus gu mòr a’ lughdachadh gineadh uisge sgudail, gun sgudal solventan organach agus gas sgudail organach;A bharrachd air an sin, tha an dòigh glanaidh

Chan eil fuasglaidhean organach air an toirt a-steach, agus thèid na neo-chunbhalachd àrd chlorine a thoirt air falbh tron ​​​​phròiseas glanaidh, agus mar sin chan eil cunnart càileachd ann do chàileachd searbhag folic

Bidh an dòigh a’ cleachdadh uisge mar an t-solus criostalachaidh, agus tha am fuasgladh uisgeach fìor-ghlan de 1,1, 3-trichloroacetone air a chleachdadh gu dìreach airson a bhith a’ dèanamh searbhag folic.

Faodar toradh iomlan searbhag folic a mheudachadh 5% a rèir cuideam, agus tha an purrachd nas àirde na 99.2% a rèir cuideam, a gheibh càileachd àrd

As folic acid.

Tha an innleachd air a mhìneachadh gu mionaideach le bhith a’ cleachdadh embodiments gu h-ìosal.

[0042] Anns na cumaidhean agus na cuibhreannan a leanas, mura h-eilear ag ràdh a chaochladh, tha na stuthan a thathar a’ cleachdadh rim faighinn tro cheannach malairteach, mura h-eilear ag innse a chaochladh

Is e an dòigh a thathar a’ cleachdadh an dòigh àbhaisteach san raon seo.

B 'e am modail cromatagrafaidheachd gas GC-2014, a chaidh a cheannach bho Shimadzu Company.

Tha an 1,1, 3-trichloroacetone a chaidh ullachadh le dòigh glanaidh an innleachd làithreach [0047] air a ghlanadh ann an reactar 50-liotair uidheamaichte le truinnsear criathar sìoltachain aig a’ bhonn [0048] An toiseach, is e purrachd 1,1 65 % a rèir cuideam, 3-trichloroacetone 20Kg agus uisge 10Kg anns a’ choire ath-bhualadh measgaichte ann an 24 gluasad airson 12 mionaidean, far a bheil an ìre gluasad 200r/min, sa phròiseas gluasad gus uisge a chuir ris, an uisge aig ìre 300 ml / min , agus an uairsin sheas am measgachadh airson 10 mionaidean, air a sgaradh bhon ìre ola ìosal, cuir às do neo-chunbhalachd àrd chlorine;San dàrna h-àite, chaidh teòthachd an fhuasglaidh àrd le còmhdach a lughdachadh gu 5 agus a ghluasad airson 2 uair aig ìre gluasad de 100r / min.An uairsin, chaidh an criostal cruaidh fhaighinn gu dìreach tron ​​​​phlàta criathar aig bonn a ’choire ath-bhualadh le sìoladh cuideam nitrogen aig cuideam 0.1 MPa, agus an uairsin air a spraeadh agus a nighe le 2 kg de dh’ uisge fuar.B 'e an cuideam fliuch de 1,1, 3-trichloroacetone 9.8 kg, agus b' e 96.8 wt % am fìor chromatographic (GC) 96.8 wt % [0051] An obair a bha an sàs anns an dòigh glanaidh seo, leithid sreathadh statach, toirt air falbh neo-chunbhalachd clòirin àrd, criostalachadh, sìoladh agus nighe uisge, faodar a dhèanamh ann an siostam bodhaig dùinte, a tha càirdeil don àrainneachd, agus gu mòr a ’lughdachadh gineadh uisge sgudail agus nach eil a’ toirt a-mach sgudal organach solventach agus gas sgudail organach [0052].A bharrachd air an sin, leis gu bheil an dòigh glanaidh gun a bhith a ’toirt a-steach solventach organach, agus clòirin àrd gus neo-chunbhalachd a thoirt air falbh sa phròiseas glanaidh, chan eil cunnart càileachd ann a thaobh càileachd searbhag folic, ach cuideachd le bhith a’ buileachadh eisimpleir ullachadh 1, 1, 3 - searbhag folic tar-cheangailte ri uisge acetone air a sgaoileadh gu dìreach ann an cinneasachadh, a’ dèanamh searbhag folic gus toradh iomlan a leasachadh 5 cuideam %, purrachd 99 5 cuideam % Eisimpleir 2 [0054] Tha an sgeadachadh seo ag ràdh gu bheil 1,1, 3-trichloroacetone air ullachadh le tha dòigh glanaidh an innleachd làithreach [0055] air a ghlanadh ann an reactair 50-liotair air a uidheamachadh le truinnsear criathar sìoltachain aig a’ bhonn [0056] An toiseach, 1,1 le purrachd de 50% , 3-trichloroacetone 20Kg agus uisge 4Kg measgaichte anns an reactair, a 'gluasad airson 15 mionaidean aig 45, an ìre gluasad de 300r / min, anns a' phròiseas gluasad gus uisge a chur ris, an uisge aig ìre 300 ml / min, agus an uairsin sheas am measgachadh airson 15 mionaidean, air a sgaradh bhon còmhdach ola nas ìsle, cuir air falbh impuriti àrd chlorinees;San dàrna h-àite, chaidh teòthachd an fhuasglaidh ìre àrd às deidh sreathadh a lughdachadh gu 20, agus b ’e an ìre gluasad 200r / min airson 0.5 h.An uairsin, chaidh an criostal cruaidh fhaighinn gu dìreach tron ​​​​phlàta criathar aig bonn an reactair le sìoladh cuideam nitrogen aig cuideam 0. 2MPa.An uairsin, chaidh an criostal cruaidh a spraeadh agus a nighe le 1Kg de 25 uisge fuar, agus b ’e an cuideam fliuch de 1,1, 3-trichloroacetone 8.2kg leis an dòigh lughdachadh faodar obair criostalachaidh, sìoltachaidh agus nighe uisge a dhèanamh ann an siostam bodhaig dùinte, tha an àrainneachd obrach càirdeil, agus gu mòr a’ lughdachadh gineadh uisge sgudail, gun sgudal fuasglaidh organach agus gas sgudail organach [0060] A bharrachd air an sin, leis gu bheil an dòigh a’ dèanamh gun a bhith a’ toirt a-steach fuasglaidhean organach agus a’ toirt air falbh neo-chunbhalachd àrd chlorine tron ​​​​phròiseas glanaidh, chan eil cunnart càileachd ann do chàileachd searbhag folic, agus tha an 1,1, 3-trichloroacetone a chaidh ullachadh le Eisimpleir 2 air a sgaoileadh ann an uisge agus air a chleachdadh gu dìreach ann an cinneasachadh searbhag folic, ag àrdachadh toradh iomlan searbhag folic le 4,9% a rèir cuideam agus a’ coileanadh purrachd de 99 Tha an sgeadachadh seo ag ràdh gu bheil an 1,1, 3-trichloroacetone air ullachadh leis an dòigh glanaidh t.tha an innleachd a tha an làthair [0063] air a ghlanadh ann an reactair 50-liotair air a uidheamachadh le truinnsear criathar sìoltachain aig a’ bhonn [0064] An toiseach, 1,1 le purrachd 60% , 3-trichloroacetone 20Kg measgaichte le uisge 40Kg anns a’ choire ath-bhualadh , a 'gluasad airson 30 mionaid aig 15, an ìre gluasad de 100r / min, anns a' phròiseas gluasad gus uisge a chur ris, an uisge aig ìre 500 ml / min, agus an uairsin sheas am measgachadh airson 30 mionaid, air a sgaradh bhon ìre ola ìseal , cuir às do neo-chunbhalachd àrd chlorine;San dàrna h-àite, chaidh teòthachd an fhuasglaidh ìre àrd às deidh srathachadh a lughdachadh gu 10, agus bha an ìre gluasad 100r / min airson 10 uairean.An uairsin, chaidh an criostal cruaidh fhaighinn gu dìreach tron ​​​​phlàta criathar aig bonn an reactair le sìoladh cuideam nitrogen aig cuideam 0.2MPa, agus an uairsin air a spraeadh agus a nighe le 1Kg de 5 uisge fuar.B 'e an cuideam fliuch de 1,1, 3-trichloroacetone 6.9kg, agus bha an cromatagrafach fìor-ghlan (GC) 98.3% a rèir cuideam [0067] An obair a bha an sàs anns an dòigh glanaidh seo, leithid srathachadh statach, toirt air falbh neo-chunbhalachd clòirin àrd, criostalachadh , sìoladh agus nighe uisge, faodar a dhèanamh ann an siostam bodhaig dùinte, aig a bheil àrainneachd obrach càirdeil, agus gu mòr a’ lughdachadh gineadh uisge sgudail agus nach eil a ’toirt a-mach sgudal organach solventach agus gas sgudail organach [0068].A bharrachd air an sin, leis gu bheil an dòigh glanaidh gun a bhith a’ toirt a-steach fuasgladh organach, agus clòirin àrd gus neo-chunbhalachd a thoirt air falbh sa phròiseas glanaidh, chan eil cunnart càileachd ann a thaobh càileachd searbhag folic, agus bidh e mar eisimpleir ullachadh 3 de 1, 1, 3 - crois- ceangailte ri acetone, uisge ri leaghadh, air a chleachdadh gu dìreach ann a bhith a’ dèanamh searbhag folic, a’ dèanamh searbhag folic gus toradh iomlan a leasachadh 5. 3 cuideam %, purrachd 99. 2 cuideam % Airson cuibhreann 1 [0070] air a ghlanadh 1,1, 3- trichloroacetone a rèir modh embodiment 1, ach a-mhàin ann an ceum (1), chan eil uisge air a chleachdadh, An àite sin, chaidh fuasglaidhean organach a chleachdadh.Mar thoradh air an sin, chaidh an ullachadh 1,1, 3-trichloroacetone a sgaoileadh ann an uisge agus a chleachdadh gu dìreach ann a bhith a 'dèanamh searbhag folic.Cha deach toradh iomlan searbhag folic àrdachadh ach 2% a rèir cuideam agus bha an purrachd 95% a rèir cuideam.A thuilleadh air an sin, mar thoradh air a bhith a 'toirt a-steach solventan organach anns an dòigh glanaidh seo, tha cunnart càileachd ann do chàileachd searbhag folic [0071] ann an co-roinn 2 [0072].Tha 1,1, 3-trichloroacetone air a ghlanadh a rèir an dòigh ann an Eisimpleir 1. Is e an eadar-dhealachadh gu bheil an ìre uisge ann an Ceum (1) 50Kg, a’ leantainn gu àrdachadh mòr ann an gineadh uisge sgudail agus lùghdachadh de 1 The chaidh toradh de chriostalan 1,1, 3-trichloroacetone a sgaoileadh ann an uisge agus a chleachdadh gu dìreach ann a bhith a 'dèanamh searbhag folic, gus nach deach an toradh iomlan de dh' aigéad folic a mheudachadh ach 5.6% a rèir cuideam agus bha an purrachd 99,6% a rèir cuideam [0073 ] an aghaidh a' cho-mheas de 3 [0074].Chaidh 1,1 a ghlanadh leis an dòigh Eisimpleir 1 , 3-trichloroacetone, is e an diofar ann an ceum (1), nach eil an heteroplastid àrd chlorine air a thoirt air falbh, tha toradh ullachaidh 1,1, 3-trichloroacetone a’ toirt a-steach mòran. àireamh de choimeasgaidhean clorinated, càileachd cunnart searbhag folic [0075] A rèir an eisimpleir gu h-àrd 1-3 agus tha e mar thoradh air sgèile 1-3: tha an dòigh glanaidh a’ toirt a-steach leigeil le sìoltachan criostail le còmhdach seasamh gus obair nighe neo-chunbhalachd clòirin àrd a thoirt air falbh leithid a h-uile càil ach anns an t-siostam èadhair, àrainneachd obrach càirdeil, agus lughdaich e gu mòr tricead uisge sgudail, chan eil e a’ toirt a-mach gas sgudail, fuasgladh organach agus organach A bharrachd air an sin, le bhith a’ cur an gnìomh cùis 1 ullachadh 1, 1), 3-trichloroacetone , cuir a-steach san leabhar 5/6 duilleag 7 CN 109516908 Tha fuasgladh 7 uisge, air a chleachdadh gu dìreach ann a bhith a’ dèanamh searbhag folic, a’ dèanamh toradh iomlan searbhag folic àrdachadh 5% a rèir cuideam, tha purrachd 99.2% a rèir cuideam gu h-àrd;A bharrachd air an sin, leis nach eil an dòigh glanaidh a ’toirt a-steach fuasgladh organach, chan eil cunnart càileachd ann do chàileachd searbhag folic.A bharrachd air an sin, bidh an dòigh glanaidh a’ cleachdadh uisge mar an t-solus criostalachaidh, agus tha am fuasgladh uisgeach fìor-ghlan de 1,1, 3-trichloroacetone air a chleachdadh gu dìreach ann a bhith a’ dèanamh searbhag folic, a’ lughdachadh ath-bheachdan taobh.

Ceannard Athena

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

MIT-IVY Industry CO., LTD

ceo@mit-ivy.com

ADD:Roinn Jiangsu, Sìona