Air an aon làimh, tha an innleachd a 'toirt seachad dòigh glanaidh de 1,1, 3-trichloroacetone, anns a bheil an dòigh a' gabhail a-steach na ceumannan a leanas
Flash:
(1) amh 1,1, 3-trichloroacetone measgaichte le uisge;
(2) Ath-chriostalachadh an fhuasglaidh àrd an dèidh seasamh; A bharrachd air
(3) tha na criostalan cruaidh ath-chriostalaichte air an sìoladh a-mach agus air an nighe le uisge;
Far a bheil, ann an Ceum (1), is e an co-mheas cuideam den amh 1,1, 3-trichloroacetone ris an uiread uisge 10.1-2).
Is fheàrr, ann an Ceum (1), faodaidh an co-mheas cuideam den toradh amh 1,1, 3-trichloroacetone ris an ìre uisge a bhith 1:
(0.4-0.6), air a mheudachadh nas fheàrr mar 1: 0.5; Anns an innleachd, tha smachd air an dosachadh de thoraidhean amh 1,1, 3-trichloroacetone agus uisge anns na tha gu h-àrd
Faodar an raon de fhìor-ghlan 1,1, 3-trichloroacetone fhaighinn.
A rèir an innleachd làithreach, ann an ceum (1), faodar an toradh amh 1,1, 3-trichloroacetone agus uisge ullachadh aig teòthachd 10-50 ℃
Measgachadh airson 10-30 mionaid fo na cumhaichean, agus an uair sin leig seasamh airson 10-30 mionaid; Is fheàrr, ann an Ceum (1), thuirt 1,1, 3-trichloropropyl
Chaidh an ketone amh a mheasgachadh le uisge aig teòthachd 30-35 ℃ airson 25-30 mionaid, agus an uairsin sheas e airson 10-15 mionaidean; Anns an innleachd làithreach
, a’ cleachdadh 1,1, 3-trichloroacetone amh mar stuth amh, anns a’ choire ath-bhualadh, measgaichte le uisge, air a ghluasad aig teòthachd sònraichte às deidh dha seasamh
Delamination. Às deidh delamination, thèid an ìre ola ìosal a thoirt air falbh, sa mhòr-chuid le bhith a’ toirt air falbh neo-chunbhalachd àrd clorin agus a ’fàgail an fhuasgladh àrd airson a chleachdadh nas fhaide air adhart.
A rèir an innleachd, ann an ceum (1), tha an amh 1,1, 3-trichloroacetone air a mheasgachadh le uisge agus faodar a ghluasad cuideachd
Cumhachan, far nach eil cuingealachadh sònraichte air na suidheachaidhean gluasad agus uidheamachd, fhad ‘s as urrainn don 1,1, 3-trichloroacetone a bhith garbh
Faodar an toradh a mheasgachadh gu cothromach le uisge. Is fheàrr, is e an ìre measgachadh 100-300r / min.
Anns an innleachd làithreach, is fheàrr an t-uisge uisge deionized.
A rèir an innleachd, ann an ceum (2), faodaidh na cumhaichean ath-chriostalachaidh a bhith: teòthachd bho 0 gu 35 ℃, ùine bho 0.5 -
10 uairean, mas fheàrr, thèid an ath-chriostalachadh a dhèanamh aig ìre gluasad de 50-300 RPM; Is fheàrr, an reknot
Tha uisge cuideachd air a chur ris anns a 'phròiseas criostalachaidh, far a bheil an t-uisge air a chur ris aig ìre 200-600 ml / min; Fo na cumhaichean seo, recrystallization èifeachdas
Tha toradh math.
[0034] Nas fhaide air adhart, is e na cumhaichean ath-chriostalachaidh: teòthachd 10-15 ℃, ùine 2-3 uairean, agus na suidheachaidhean ath-chriostalachaidh
Tha an criostal air a ghluasad aig ìre 100-200 RPM agus tha an t-uisge air a chur ris aig ìre 300-500 ml / min.
Fo na cumhaichean seo, tha a 'bhuaidh ath-chriostalachaidh nas fheàrr.
Anns an innleachd làithreach, tha an teòthachd ath-chriostalachaidh a tha air a mhìneachadh ann an ceum (2) nas ìsle na teòthachd 1,1, 3-trichloroacetone ann an ceum (1)
An teòthachd aig a bheil an toradh air a mheasgachadh le uisge.
A rèir an innleachd, ann an Ceum (3), faodar am measgachadh ath-bhualadh às deidh Ceum (2) a shìoladh a-mach le cuideam dùinte, no faodar a shìoladh a-mach le cuideam dùinte.
Gheibhear criostalan cruaidh le bhith a’ putadh gu dìreach tron truinnsear criathar aig bonn an reactair. Anns an innleachd a th’ ann an-dràsta, is fheàrr èadhar agus/no nitrigin a chleachdadh
Filter cuideam, tha e nas fheàrr naitridean a chleachdadh airson sìoladh cuideam, agus faodaidh an cuideam a bhith 0.1-0.2MPa, is fheàrr 0.12 -
0. 18 mìle.
A rèir an innleachd, tha an criostal frasach às deidh sìoladh cuideam air a nighe le uisge, anns a bheil an t-uisge sin air a nighe
Chan eil crìoch sònraichte ann, mar eisimpleir, faodaidh tu 1-2kg de nighe spraeadh uisge a thaghadh fo staid teòthachd 2-25 ℃, agus spraeadh
Chan eil crìoch astair sònraichte ann.
A rèir an innleachd, faodaidh purrachd an toraidh amh 1,1, 3-trichloroacetone a bhith 50-65% a rèir cuideam.
Duilleagan 3/6 den stiùireadh
5
CN 109516908A
5
Tha an innleachd a th’ ann an-dràsta, air an làimh eile, cuideachd a’ toirt seachad searbhag folic a tha air ullachadh le gin de na dòighean a tha air am mìneachadh gu h-àrd
Tha fuasgladh uisgeach de 1,1, 3-trichloroacetone air a chleachdadh gu dìreach airson searbhag folic ullachadh.
Faodar obrachadh dòigh glanaidh an innleachd, leithid toirt a-mach sreathach, sìoladh criostalan agus mar sin air adhart, a dhèanamh ann an siostam dùinte
Càirdeil don àrainneachd, agus gu mòr a’ lughdachadh gineadh uisge sgudail, gun sgudal solventan organach agus gas sgudail organach; A bharrachd air an sin, tha an dòigh glanaidh
Chan eil fuasglaidhean organach air an toirt a-steach, agus thèid na neo-chunbhalachd àrd chlorine a thoirt air falbh tron phròiseas glanaidh, agus mar sin chan eil cunnart càileachd ann do chàileachd searbhag folic
Bidh an dòigh a’ cleachdadh uisge mar an t-solus criostalachaidh, agus tha am fuasgladh uisgeach fìor-ghlan de 1,1, 3-trichloroacetone air a chleachdadh gu dìreach airson a bhith a’ dèanamh searbhag folic.
Faodar toradh iomlan searbhag folic a mheudachadh 5% a rèir cuideam, agus tha an purrachd nas àirde na 99.2% a rèir cuideam, a gheibh càileachd àrd
As folic acid.
Tha an innleachd air a mhìneachadh gu mionaideach le bhith a’ cleachdadh embodiments gu h-ìosal.
[0042] Anns na cumaidhean agus na cuibhreannan a leanas, mura h-eilear ag ràdh a chaochladh, tha na stuthan a thathar a’ cleachdadh rim faighinn tro cheannach malairteach, mura h-eilear ag innse a chaochladh
Is e an dòigh a thathar a’ cleachdadh an dòigh àbhaisteach san raon seo.
B 'e am modail cromatagrafaidheachd gas GC-2014, a chaidh a cheannach bho Shimadzu Company.
Tha an 1,1, 3-trichloroacetone a chaidh ullachadh le dòigh glanaidh an innleachd làithreach [0047] air a ghlanadh ann an reactar 50-liotair uidheamaichte le truinnsear criathar sìoltachain aig a’ bhonn [0048] An toiseach, is e purrachd 1,1 65 % a rèir cuideam, 3-trichloroacetone 20Kg agus uisge 10Kg anns a’ choire ath-bhualadh measgaichte ann an 24 gluasad airson 12 mionaidean, far a bheil an ìre gluasad 200r/min, sa phròiseas gluasad gus uisge a chuir ris, an uisge aig ìre 300 ml / min , agus an uairsin sheas am measgachadh airson 10 mionaidean, air a sgaradh bhon ìre ola ìosal, cuir às do neo-chunbhalachd àrd chlorine; San dàrna h-àite, chaidh teòthachd an fhuasglaidh àrd le còmhdach a lughdachadh gu 5 agus a ghluasad airson 2 uair aig ìre gluasad de 100r / min. An uairsin, chaidh an criostal cruaidh fhaighinn gu dìreach tron phlàta criathar aig bonn a ’choire ath-bhualadh le sìoladh cuideam nitrogen aig cuideam 0.1 MPa, agus an uairsin air a spraeadh agus a nighe le 2 kg de dh’ uisge fuar. B 'e an cuideam fliuch de 1,1, 3-trichloroacetone 9.8 kg, agus b' e 96.8 wt % am fìor chromatographic (GC) 96.8 wt % [0051] An obair a bha an sàs anns an dòigh glanaidh seo, leithid sreathadh statach, toirt air falbh neo-chunbhalachd clòirin àrd, criostalachadh, sìoladh agus nighe uisge, faodar a dhèanamh ann an siostam bodhaig dùinte, a tha càirdeil don àrainneachd, agus gu mòr a ’lughdachadh gineadh uisge sgudail agus nach eil a’ toirt a-mach sgudal organach solventach agus gas sgudail organach [0052]. A bharrachd air an sin, leis gu bheil an dòigh glanaidh gun a bhith a ’toirt a-steach solventach organach, agus clòirin àrd gus neo-chunbhalachd a thoirt air falbh sa phròiseas glanaidh, chan eil cunnart càileachd ann a thaobh càileachd searbhag folic, ach cuideachd le bhith a’ buileachadh eisimpleir ullachadh 1, 1, 3 - searbhag folic tar-cheangailte ri uisge acetone air a sgaoileadh gu dìreach ann an cinneasachadh, a’ dèanamh searbhag folic gus toradh iomlan a leasachadh 5 cuideam %, purrachd 99 5 cuideam % Eisimpleir 2 [0054] Tha an sgeadachadh seo ag ràdh gu bheil 1,1, 3-trichloroacetone air ullachadh le tha dòigh glanaidh an innleachd làithreach [0055] air a ghlanadh ann an reactair 50-liotair air a uidheamachadh le truinnsear criathar sìoltachain aig a’ bhonn [0056] An toiseach, 1,1 le purrachd de 50% , 3-trichloroacetone 20Kg agus uisge 4Kg measgaichte anns an reactair, a 'gluasad airson 15 mionaidean aig 45, an ìre gluasad de 300r / min, anns a' phròiseas gluasad gus uisge a chur ris, an uisge aig ìre 300 ml / min, agus an uairsin sheas am measgachadh airson 15 mionaidean, air a sgaradh bhon còmhdach ola nas ìsle, cuir às do neo-chunbhalachd àrd clorin; San dàrna h-àite, chaidh teòthachd an fhuasglaidh ìre àrd às deidh sreathadh a lughdachadh gu 20, agus b ’e an ìre gluasad 200r / min airson 0.5 h. An uairsin, chaidh an criostal cruaidh fhaighinn gu dìreach tron phlàta criathar aig bonn an reactair le sìoladh cuideam nitrogen aig cuideam 0. 2MPa. An uairsin, chaidh an criostal cruaidh a spraeadh agus a nighe le 1Kg de 25 uisge fuar, agus b ’e an cuideam fliuch de 1,1, 3-trichloroacetone 8.2kg leis an dòigh lughdachadh faodar obair criostalachaidh, sìoltachaidh agus nighe uisge a dhèanamh ann an siostam bodhaig dùinte, tha an àrainneachd obrach càirdeil, agus gu mòr a’ lughdachadh gineadh uisge sgudail, gun sgudal fuasglaidh organach agus gas sgudail organach [0060] A bharrachd air an sin, leis gu bheil an dòigh a’ dèanamh gun a bhith a’ toirt a-steach fuasglaidhean organach agus a’ toirt air falbh neo-chunbhalachd àrd chlorine tron phròiseas glanaidh, chan eil cunnart càileachd ann do chàileachd searbhag folic, agus tha an 1,1, 3-trichloroacetone a chaidh ullachadh le Eisimpleir 2 air a sgaoileadh ann an uisge agus air a chleachdadh gu dìreach ann an cinneasachadh searbhag folic, ag àrdachadh toradh iomlan searbhag folic le 4.9% a rèir cuideam agus a’ coileanadh purrachd de 99 Tha an sgeadachadh seo ag ràdh gu bheil an 1,1, 3-trichloroacetone a chaidh ullachadh le dòigh glanaidh an innleachd làithreach [0063] air a ghlanadh ann an 50 -litre reactor air a uidheamachadh le truinnsear criathar sìoltachain aig a ’bhonn [0064] An toiseach, 1,1 le purrachd 60% , 3-trichloroacetone 20Kg measgaichte le uisge 40Kg anns a’ choire ath-bhualadh, a ’gluasad airson 30 mionaid aig 15, an ìre gluasad de 100r / min, anns a 'phròiseas gluasad gus uisge a chuir ris, an uisge aig ìre 500 ml / min, agus an uairsin sheas am measgachadh airson 30 mionaid, air a sgaradh bhon ìre ola ìseal, cuir às do neo-chunbhalachd àrd chlorine; San dàrna h-àite, chaidh teòthachd an fhuasglaidh ìre àrd às deidh sreathadh a lughdachadh gu 10, agus bha an ìre gluasad 100r / min airson 10 uairean. An uairsin, chaidh an criostal cruaidh fhaighinn gu dìreach tron phlàta criathar aig bonn an reactair le sìoladh cuideam nitrogen aig cuideam 0.2MPa, agus an uairsin air a spraeadh agus a nighe le 1Kg de 5 uisge fuar. B 'e an cuideam fliuch de 1,1, 3-trichloroacetone 6.9kg, agus bha an cromatagrafach fìor-ghlan (GC) 98.3% a rèir cuideam [0067] An obair a bha an sàs anns an dòigh glanaidh seo, leithid srathachadh statach, toirt air falbh neo-chunbhalachd clòirin àrd, criostalachadh , sìoladh agus nighe uisge, faodar a dhèanamh ann an siostam bodhaig dùinte, aig a bheil àrainneachd obrach càirdeil, agus gu mòr a’ lughdachadh gineadh uisge sgudail agus nach eil a ’toirt a-mach sgudal organach solventach agus gas sgudail organach [0068]. A bharrachd air an sin, leis gu bheil an dòigh glanaidh gun a bhith a’ toirt a-steach fuasgladh organach, agus clòirin àrd gus neo-chunbhalachd a thoirt air falbh sa phròiseas glanaidh, chan eil cunnart càileachd ann a thaobh càileachd searbhag folic, agus bidh e mar eisimpleir ullachadh 3 de 1, 1, 3 - crois- ceangailte ri acetone, uisge ri leaghadh, air a chleachdadh gu dìreach ann a bhith a’ dèanamh searbhag folic, a’ dèanamh searbhag folic gus toradh iomlan a leasachadh 5. 3 cuideam %, purrachd 99. 2 cuideam % Airson cuibhreann 1 [0070] air a ghlanadh 1,1, 3- trichloroacetone a rèir modh embodiment 1, ach a-mhàin ann an ceum (1), chan eil uisge air a chleachdadh, An àite sin, chaidh solventan organach a chleachdadh. Mar thoradh air an sin, chaidh an ullachadh 1,1, 3-trichloroacetone a sgaoileadh ann an uisge agus a chleachdadh gu dìreach ann a bhith a 'dèanamh searbhag folic. Cha deach toradh iomlan searbhag folic àrdachadh ach 2% a rèir cuideam agus bha an purrachd 95% a rèir cuideam. A thuilleadh air an sin, mar thoradh air a bhith a 'toirt a-steach solventan organach anns an dòigh glanaidh seo, tha cunnart càileachd ann do chàileachd searbhag folic [0071] ann an co-roinn 2 [0072]. Tha 1,1, 3-trichloroacetone air a ghlanadh a rèir an dòigh ann an Eisimpleir 1. Is e an eadar-dhealachadh gu bheil an ìre uisge ann an Ceum (1) 50Kg, a’ leantainn gu àrdachadh mòr ann an gineadh uisge sgudail agus lùghdachadh de 1 The chaidh toradh de chriostalan 1,1, 3-trichloroacetone a sgaoileadh ann an uisge agus a chleachdadh gu dìreach ann a bhith a 'dèanamh searbhag folic, gus nach deach an toradh iomlan de dh' acid fholic a mheudachadh ach 5.6% a rèir cuideam agus bha an purrachd 99,6% a rèir cuideam [0073 ] an aghaidh a' cho-mheas de 3 [0074]. Chaidh 1,1 a ghlanadh leis an dòigh Eisimpleir 1 , 3-trichloroacetone, is e an eadar-dhealachadh ann an ceum (1), nach eil an heteroplastid àrd chlorine air a thoirt air falbh, tha toradh ullachaidh 1,1, 3-trichloroacetone a ’toirt a-steach mòran. àireamh de choimeasgaidhean clorinated, càileachd cunnart searbhag folic [0075] A rèir an eisimpleir gu h-àrd 1-3 agus tha e mar thoradh air sgèile 1-3: tha an dòigh glanaidh a’ toirt a-steach leigeil le sìoltachan criostail le còmhdach seasamh gus obair nighe neo-chunbhalachd clòirin àrd a thoirt air falbh leithid a h-uile càil ach anns an t-siostam èadhair, àrainneachd obrach càirdeil, agus lughdaich e gu mòr tricead uisge sgudail, chan eil e a’ toirt a-mach gas sgudail, fuasgladh organach agus organach A bharrachd air an sin, le bhith a’ cur an gnìomh cùis 1 ullachadh 1, 1), 3-trichloroacetone , cuir a-steach san leabhar 5/6 duilleag 7 CN 109516908 Tha fuasgladh 7 uisge, air a chleachdadh gu dìreach ann a bhith a ’dèanamh searbhag folic, a’ toirt air toradh iomlan searbhag folic àrdachadh 5% a rèir cuideam, tha purrachd 99.2% a rèir cuideam gu h-àrd; A bharrachd air an sin, leis nach eil an dòigh glanaidh a’ toirt a-steach fuasgladh organach, chan eil càileachd searbhag folic ann an cunnart. A bharrachd air an sin, bidh an dòigh glanaidh a’ cleachdadh uisge mar an t-solus criostalachaidh, agus tha am fuasgladh uisgeach fìor-ghlan de 1,1, 3-trichloroacetone air a chleachdadh gu dìreach ann a bhith a’ dèanamh searbhag folic, a’ lughdachadh ath-bheachdan taobh.
Ceannard Athena
Whatsapp/wechat:+86 13805212761
MIT-IVY Industry CO., LTD
ADD:Roinn Jiangsu, Sìona
Ùine puist: Lùnastal-12-2021