N, N-Dimethylaniline

Canar cuideachd dimethyl tiphenylamine, gun dath gu leaghan olach buidhe aotrom, le fàileadh pungent, furasta a oxidachadh san adhar no fon ghrèin agus cleachd an ze dorcha. Dùmhlachd coimeasach (20 ℃ / 4 ℃) 0.9555, puing reòta 2.0 ℃, puing goil 193 ℃, puing flash (fosgladh) 77 ℃, puing flash 317 ℃, slaodachd (25 ℃) 1.528mpa-s, clàr-amais refractive (n20D) 1.5584 . Soluble ann an ethanol, ether, cloroform, benzene agus organach eile solventan. Soluble ann an diofar choimeasgaidhean organach. Beagan soluble ann an uisge. Tha e loisgte agus loisgidh e ma bhios lasair fosgailte ann. Bidh an ceò agus an èadhar mar mheasgachadh spreadhaidh le crìoch spreadhaidh de 1.2% ~ 7.0% (vol). Tha e gu math puinnseanta, agus tha gas aniline puinnseanta air a leigeil ma sgaoil le lobhadh lùth teas àrd. Faodar a thoirt a-steach tron ​​​​chraiceann agus puinnseanachadh adhbhrachadh, LD501410mg / kg, is e an dùmhlachd as àirde a tha ceadaichte ann an èadhar 5mg / m3.
Modh stòraidh
1.Storage Precautions[25] Bùth ann an taigh-stòir fionnar le deagh fhionnarachadh. Cùm air falbh bho stòran teine ​​​​is teas. Cùm an soitheach dùinte. Bu chòir a stòradh air leth bho acids, halogens, agus ceimigean a ghabhas ithe, agus gun a bhith air a mheasgachadh. Uidheamaichte le seòrsachan co-fhreagarrach agus meud uidheamachd smàlaidh. Bu chòir uidheamachd làimhseachaidh èiginneach a bhith aig an àite stòraidh airson aoidion agus stuthan fasgaidh iomchaidh.

2. Gabh ri pacadh ròin druma iarainn, 180kg gach druma, agus stòr ann an àite fionnar is fionnar. Stòradh agus còmhdhail a rèir riaghailtean stuthan lasanta agus puinnseanta.
dòigh synthesis
1. Tha e air fhaighinn leis an ath-bhualadh eadar aniline agus methanol ann an làthair sulfuric acid aig àrd Teòthachd agus bruthadh àrd. Sruth pròiseas: 1. Tha 790kg de aniline, 625kg de methanol, 85kg de searbhag sulfarach (ammonium 100%) air an cur a-steach don choire ath-bhualadh, smachd teothachd 210-215 ℃, cuideam 3.1MPa, freagairt airson 4h, an uairsin leig às an cuideam, thèid an stuth a chuir a-mach chun an dealaiche, air a neodachadh le 30% sodium hydroxide, statach, agus tha an salann ammonium ceàrnach as ìsle air a sgaradh. An uairsin aig 160 ℃, ath-bhualadh hydrolysis 0.7-0.9MPa airson 3h, na toraidhean hydrolysis agus an ìre àrd de stuthan olach còmhla le bhith a ’nighe às deidh grùdaireachd falamh den toradh crìochnaichte.

2. A' cleachdadh methanol agus aniline mar stuthan amh, tha e air a cho-chur le alumina catalyst fo chumha 200-250 ℃ le cus methanol agus cuideam àile. An cuota caitheamh stuthan amh: aniline 790kg / t, methanol 625kg / t, searbhag sulfarach 85kg / t. Faodaidh ullachadh an obair-lann freagairt aniline le trimethyl phosphate.

3, aniline agus methanol measgaichte (n aniline: n methanol ≈ 1: 3), agus tron ​​​​phumpa meidheadaireachd neo-pulse ath-tharraingeach a chaidh a chuir a-steach aig astar adhair 0.5h-1 a-steach don reactair uidheamaichte le inneal-togail, an sruth ath-bhualadh a-steach don ghlainne an-toiseach dealaiche gas-liquid, an dealaiche fon leaghan a thèid a chruinneachadh aig amannan cunbhalach air a thoirt air falbh airson mion-sgrùdadh cromatagrafach.

Ann an 2001, leasaich Oilthigh Nankai agus Tianjin Ruikai Technology Development Co., Earranta catalyst methylation aniline fìor èifeachdach, agus thuig iad synthesis ìre gas de N, N-dimethyl aniline. Tha am pròiseas mar a leanas: Tha aniline leaghte air a mheasgachadh le methanol, air a ghluasad anns an tùr vaporization, agus an uairsin a-steach do reactair tubular le astar adhair 0.5-1.0h-1 (tha leabaidh stèidhichte an reactair tubular uidheamaichte le nano luchdaichte -solid catalyst), agus air a thoirt a-mach gu leantainneach aig 250-300 ℃ fo chuideam àile, le toradh DMA de chòrr air 96%.

Modh grinneachaidh: Gu tric bidh neo-chunbhalachd ann leithid aniline agus N-methyl aniline. Tha N, N-dimethylaniline air a sgaoileadh ann an searbhag sulfarach 40% agus air a tharraing le ceò uisge. Tha sodium hydroxide air a chur ris gus a dhèanamh alcaileach. Tha an grùdaireachd air a leantainn le steam uisge. Tha an grùdaireachd air a sgaradh ann an sreathan uisgeach agus air a thiormachadh le potasium hydroxide. Thathas a’ dèanamh grùdaireachd cuideam àbhaisteach an làthair acetic anhydride. Tha an grùdaireachd air a nighe le uisge gus comharran acetic anhydride a thoirt air falbh, air a thiormachadh le potasium hydroxide, air a leantainn le barium oxide, agus air a tharraing fo chuideam nas lugha an làthair sruth de nitrigin. Tha dòighean eile air an grùdaireachd a ghrinneachadh a’ toirt a-steach a bhith a’ cur 10% anhydride acetic agus refluxing airson beagan uairean a thìde gus amines bun-sgoile agus àrd-sgoile a thoirt air falbh. Às deidh fuarachadh, thèid còrr air 20% searbhag hydrochloric a chur ris agus a thoirt a-mach le ether. Tha an ìre searbhag hydrochloric alcaileach le alcalan agus an uairsin air a thoirt a-mach le ether, agus tha an còmhdach ether air a thiormachadh le potasium hydroxide agus air a tharraing fo chuideam nas lugha fo shruth de nitrigin. Faodar N, N-dimethylaniline a thionndadh gu salainn searbhag picric, ath-chriostalachadh gu ìre leaghaidh cunbhalach agus an uairsin a lobhadh le fuasgladh uisgeach blàth 10% de sodium hydroxide. Tha e an uairsin air a thoirt a-mach le ether, air a nighe agus air a thiormachadh, agus air a tharraing fo chuideam nas lugha.

5. Aniline, methanol agus searbhag sulfarach measgaichte ann an co-roinn, ath-bhualadh dùmhlachd anns an autoclave, na toraidhean ath-bhualadh le faochadh cuideam fhaighinn air ais methanol, cuir ris neodachadh alkali, dealachadh agus an uairsin grùdaireachd le cuideam nas lugha gus an toradh fhaighinn.

6. Faodar N,N-dimethylaniline a chruthachadh le ath-bhualadh methylation de aniline agus trimethyl phosphate, agus an uairsin air a thoirt a-mach le ether, air a thiormachadh agus air a tharraing.

7. Faodar N,N-dimethylaniline a cho-chur air leabaidh catalyst Ziegler catalyst ann an siostam copar-manganese no siostam copar-sinc-chromium aig 280 ℃ leis a 'mheasgachadh de aniline agus methanol aig a' cho-mheas de 1:3.5. Chaidh an N, N-dimethylaniline a fhuaireadh a chruinneachadh aig 193-195 ℃ air inneal grùdaireachd colbh 54-tab agus air a phacaigeadh ann am botail glainne donn. Airson ullachadh N, N-dimethylaniline fìor-ghlan, faodar an N, N-dimethylaniline a chuir a-steach le gas nitrogen mar gas giùlain a-steach don chromatograph gas ullachaidh aig a bheil colbh fosfáit meatailt.