Abstract: acetone catalyzed chloride agus air a thoirt a-mach le criostalachadh fuasglaidh aig 1,1,3-trichloroacetone le fìor-ghlanachd nach eil nas lugha na 99.0%, le toradh de 45% o Prìomh fhaclan: 1,1,3-trichloroacetone; synthesis; purrachd àrd

———-. Facal-toisich

Aig an àm seo, 1,1,3.acetone trichloropacetone, cearcall toraidh fada (48 uairean), droch roghainn, toradh ìosal, 1,1,3- chan eil susbaint trichloropacetone ach mu 17%, às deidh uisge a thoirt a-mach, chan eil ann ach 51.9%.Agus tha a’ chosgais toraidh àrd, tha ceartachadh toraidh ìosal. problems.The ùghdar a 'leughadh àireamh mhòr de dachaigheil agus cèin sgrìobhainnean. Às deidh mòran dheuchainnean agus sgrùdaidhean, chuir sinn catalyst agus smachd air astar fou chlorine, a ’lughdachadh an ùine freagairt gu 1,1,3-3 trichloropacetone ann an 24 uairean, agus criostalachadh trichloropacetone 1,1,3-3 le purrachd nas motha na 99% agus an toradh nas àirde na 45%.

II. Pàirt deuchainneach

1. ath-bhualadh

0 0 0 0

1. II.

　　CHACCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Ceumannan deuchainneach

Ann am flasg ceithir-amhach le condenser spherical 500ml, chaidh tomhas sònraichte de acetone agus catalyst a ghluasad agus a bhiadhadh gu clòirin aig teòthachd freagairt 10 ~ 30 W.Start àm, stad a dhol tro chlòirin grunn uairean a thìde às deidh an ath-bhualadh, agus lean ort a 'gluasad airson 1 uair a thìde.Chaidh stuth sònraichte coltach ri fuasgladh a chur ris a' mheasgachadh a thàinig às, air a ghluasad airson 1 uair fhad 'sa bha e air fhuarachadh gu criostalachadh 10 ° C, a' toirt a-mach 1,1,3-trichloroacetone.

1. 1,1,3.Co-dhùnadh roghnach air purrachd trichloroacetone

Chaidh cromatagraf gas Varin 3700, colbh lìonadh QF ・1 agus lorgaire FID a chleachdadh gus prothaid purrachd an toraidh agus fuasgladh clorid a dhearbhadh gu roghnach.

1. Toraidhean an deasbaid
2. Sheall buaidh catalyst air roghnachas clorid cho roghnaichte sa bha clorination acetone

Buaidh mhòr, tha Clàr 1 a’ liostadh seata de thoraidhean deuchainneach.Bho Chlàr 1, tha an roghainn as lugha de 1,1,3-trichloroacetone air a mheudachadh gu mòr (timcheall air 19.1%) às aonais catalyst, agus

　　Is e catalyst amine todhar as fheàrr, suas ri 57.5% o.Suidheachaidhean deuchainn: Inl acetone, 3nr) l clorine, catalyst 0.6g, teòthachd 1030 ° C,

ùine 18 uairean. Taobh a-staigh 12 uairean va:3.9 Cao h;2

〜7 uairean, vq: 27 Cao h; 7 〜 18 uairean, VQ: 3.9 gu h.Clàr 1.Buaidhean an inneal-togail air taghadh toraidh

1. Buaidh an luaths tro chlorine air an ath-bhualadh

Lorg an deuchainn gu robh droch roghainn toraidh aig clorine èideadh, gu mòr a’ leasachadh taghadh toraidh agus toradh.

Tha Clàr 2 a’ liostadh seata de dhàta deuchainn.

Clàr 2 Buaidhean luaths pas-clorine air taghadh toraidh

Deuchainn ^ staid:] Petri dish 1 acetone, catalyst: clas measgaichte 0.6go

Lorg an deuchainn gu robh an fluchlorine tràth (12 uairean) agus nas fhaide air adhart (8 24 h), theich a’ mhòr-chuid de chlorine gu robh am freagairt slaodach agus gu robh am meadhan (28 h) luath. Sheall na toraidhean gun do rinn 1,1,3 mòran nas slaodaiche na

1,1-dichloroacetone.During an reaction le

chloride, chloride, acetone, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

o.

‘s e sin_II.Bha clorination air buidheann submethyl mòran

nas luaithe na air buidheann methyl.Mar sin, tha an

Tha an t-ùghdar den bheachd gur e pròiseas ath-bhualadh pròiseas gineadh acetone chloride:

Tha am freagairt air a dhèanamh le V1 1 2-5 mar phrìomh phròiseas.

A rèir dàta Clàr 2, is e òrdugh astar ath-bhualadh gach ceum

　　V2^”3^1 2 5>V4

A rèir astar freagairt gach ceum,

Chithear bhon dàta ann an Clàr 3 gu bheil, mar thoradh air an eadar-dhealachadh beag de ghoileadh eadar 1,1,3.trichloroacetone agus fo-thoraidhean, gu bheil e doirbh sa chumantas dealachadh a dhèanamh air às-tharraing uisge agus dealachadh mar dhòigh shìmplidh. faodar toraidhean a thoirt air falbh, tha an purity duilich

bidh smachd againn air astar pas clorine aig gach ìre,

gus an adhbhar airson an ùine clorine pas a lughdachadh agus casg a chuir air an roghainn de bhith ag àrdachadh astar freagairt àrd-sgoile le 1,1,3 trichloroacetone.

1. Glanadh criostail hydradach A rèir an litreachais, mar as trice bidh an

Tha leaghan acetone chloride air a thoirt a-mach no air a ghrinneachadh le uisge gus susbaint 1,1,3-trichloroacetone a mheudachadh, agus chleachd an t-ùghdar 1,1,3-trichloroacetone airson criostalachadh bho fo-thoraidhean eile.

Tha Clàr 3 a’ liostadh purrachd toraidh a gheibhear leis na diofar dhòighean dealachaidh.

Clàr 3.Product purity a gheibhear bho na diofar dhòighean dealachaidh

Tha purrachd toraidh a’ ruighinn còrr air 99%, agus tha an toradh cuideachd aig an ìre as àirde ann an grunn dhòighean, suas ri 45% o.1 Feumaidh an dòigh susbaint 1,1,3-trichloroacetone de K barrachd air 50% anns a’ chloride fuasgladh.

Tagh catalyst amine todhar iomchaidh, smachd a chumail air bacadh clòirin slaodach tràth agus fadalach aig 10 ~ 30 ° C, is urrainn dha clorid 1,1,3-trichloroacetone a dhèanamh, air a ghlanadh le criostalachadh fuasgladh sònraichte, faigh toradh criostalach le nas lugha na 99.0%, le toradh de 45%, ach feumaidh 1,1,3-trichloroacetone ann am fuasgladh chloride a bhith nas àirde na 50% o.Ceannard Athena

Whatsapp / wechat: +86 13805212761

　　MIT-IVY Industry CO., LTD

ceo@mit-ivy.com

　　ADD: Roinn Jiangsu, Sìona