prìomh-fhacal

Gasoline; Cur-ris; Analainn; cromatagrafaidheachd gas;

1. Ro-ràdh Mar thoradh air cuingealachadh cumhachd peatrail dachaigheil agus teicneòlas grinneachaidh, tha na toraidhean ola a thèid a thoirt a-mach le fìneadairean cunbhalach sa mhargaidh gann, a tha a’ fàgail gu bheil àireamh mhòr de thoraidhean ola measgachadh a ’tuiltean a’ mhargaidh. Tha gasoline measgachadh cunbhalach air a mheasgachadh gu ìre mhòr le naphtha cùbhraidh measgaichte (ola aotrom) mar stuthan amh. Ach, air cùl prìsean àrd stuthan amh agus àrdachadh prothaidean, bidh todhar aniline gu tric air a chleachdadh mar chur-ris gasoline neo-ghnàthach. Gus am bi clàr-amais càileachd gasoline le leithid de stuthan cur-ris a 'coinneachadh ris an ìre nàiseanta gasoline càr, mar eisimpleir, le bhith a' cur 1% (mòr bloigh) faodaidh N-methylaniline an àireamh ochdainn àrdachadh le 2-4 aonad [1]. Ach, tha cunnartan a dh’ fhaodadh a bhith aig cuir-ris aniline do ghluasad agus sàbhailteachd charbadan, agus tha N-methylanilines nan todhar anns a bheil nitrogen, a lean gu àrdachadh ann an susbaint naitridean ocsaidean ann an inneal-glanaidh chàraichean, ag adhbhrachadh droch bhuaidh air àrainneachd àile agus slàinte dhaoine. . Tha prìomh phàirtean cur-ris aniline a’ toirt a-steach aniline, N-methylaniline, o-methylaniline, p-methylaniline, m-methylaniline agus N, n-dimethylaniline. An-dràsta, tha na dòighean a thathar ag aithris gu cumanta airson a bhith a’ lorg choimeasgaidhean methylaniline a’ toirt a-steach spectrophotometry naphthalene diethylamine, lorg cromatagrafaidheachd gas-nitrogen chemiluminescence, cromatagrafaidheachd lionn àrd-choileanadh, msaa. [2-4]. Tha an speactrophotometry naphthalene diethylamine traidiseanta a’ toirt buaidh air an toradh dearbhaidh mar thoradh air freagairt taobh, agus tha e do-sheachanta gu bheil buaidh aig an dòigh HPLC le eadar-theachd matrix gasoline.

Tha an dòigh lorg chemiluminescence chromatograph-nitrogen gas ag iarraidh gun tèid lorgaire cemiluminescence nitrogen daor ullachadh a lorgas nitrigin gu roghnach. Tha an inbhe nàiseanta a chaidh a dhreachadh o chionn ghoirid (fhathast ri fhoillseachadh) “Gas Chromatography airson Co-dhùnadh Oxycompounds agus aniline Compounds ann an Gasoline” cuideachd a’ toirt cunntas air dòigh sgrùdaidh a’ cleachdadh Deans a’ tionndadh air dà cholbh polarity mu choinneamh a’ cleachdadh an lorgaire lasrach haidridean cumanta agus an ìre mhath saor. Airson an dòigh seo, tha ThermoFisher Scientific air pàipear Iarrtais fhoillseachadh (Notaichean Iarrtais C GC-50). Mar shìmpleachadh, tha am pàipear seo a’ toirt a-steach dòigh colbh singilte nas luaithe stèidhichte air an ìre ionadail DB37 / T-2650 a chuir Roinn Shandong a-mach ann an 2015 [5]. Tha na toraidhean a 'sealltainn gu bheil an dòigh seo sìmplidh a bhith ag obrachadh, le deagh ath-aithris agus fìor chruinneas. Aig an aon àm, chaidh an dòigh as fheàrr a dhèanamh gus fuasgladh fhaighinn air an duilgheadas a thaobh casg air tomhas aniline le co-dhèanamh gasoline matrix.

2. Sealladh farsaing air prionnsapal an dòigh Air colbh polar polyethylene glycol (PEG), chaidh todhar aniline ann an gasoline fèin-ghluasadach a sgaradh bhon mhaitris gasoline, agus chaidh acetophenone a chleachdadh mar an ìre a-staigh. Chaidh susbaint aniline, N-methylaniline, o-methylaniline, p-methylaniline, m-toluidine agus N, n-dimethylaniline ann an gasoline fèin-ghluasadach a dhearbhadh le cromatagraf gas uidheamaichte le lorgaire ionization lasair (FID), agus bha dùmhlachd gach pàirt ann. air a thomhas a rèir inbhe a-staigh.

3. Innealan

3.1 Trace 1300E Gas Chromatograph le shunt / neo-shunt a-steach,

Sampler fèin-ghluasadach AS1310, lorgaire ionization lasair (FID);

3.2 Bathar-bog Chameleon

3.3 Microsyringe: comas 10uL.

4. Reagents agus stuthan

4.1 Colbh: Colbh polar, TG-Wax, fad colbh 60m,

Trast-thomhas a-staigh 0.25mm, tighead film leaghan 0.25μm

4.2 Mura h-eilear ag ràdh a chaochladh, tha na h-ath-bheachdan a thathar a’ cleachdadh san dòigh seo fìor-ghlan agus ceadaichte

Cleachd ath-bheachdan eile le purrachd nas àirde.

Ath-bheachdan air an cleachdadh airson adhbharan càileachdail agus cainneachdail, a’ gabhail a-steach aniline (Ca # 62-53-3), N-

Methylaniline (CAS # 100-61-8), o-methylaniline (CAS # 95-53-4),

P-methylaniline (CAS # 106-49-0), m-methylaniline (CAS # 188-44-)

1) agus N, n-dimethylaniline (CAS # 121-69-7), b’ e phenylene an ìre a-staigh

Cetone (CASA # 96-86-2).

5. Modhan deuchainneach

5.1 Stèidheachadh lùb àbhaisteach

5.1.1 Ag ullachadh fuasgladh àbhaisteach: Tha a h-uile stuth àbhaisteach isooctane (fìor-ghlan chromatagrafach)

Dilution, air a rèiteachadh fa leth le sia stuthan aniline ann an 0.1%, 0.2%, 0.5%, 1%,

Airson sampallan àbhaisteach aig ìrean 1.5% agus 2%, faic Clàr 1 airson fiosrachadh cruinneachaidh mionaideach.

Clàr 1. Clàr cruinneachaidh sampall àbhaisteach

5.1.2Chaidh na sampallan àbhaisteach a sgrùdadh a rèir modh GC ann an Clàr 2

Clàr 2. Modh GC

5.1.3 Càileachdail: Tha na co-phàirtean càileachdail a rèir ùine gleidhidh gach pàirt, agus tha cromatogram an t-sampall àbhaisteach den t-seòrsa àbhaisteach (ìre dùmhlachd 0.1%) air a shealltainn ann am Figear 1.

Figear 1. Chromatogram de shampall àbhaisteach àbhaisteach

5.1.4 Stèidhich lùb àbhaisteach. Deasaich an dòigh calibration anns an dòigh giollachd dàta ann am bathar-bog Chameleon, tha an seòrsa calibration sreathach (gun èigneachadh thairis air an tùs), is e an seòrsa measaidh an raon as àirde, agus tha an ìre a-staigh caochlaideach. Tha an co-aontar lùb àbhaisteach agus co-èifeachd co-dhàimh sreathach de gach co-phàirt air an sealltainn ann an Clàr 3, agus tha lùb àbhaisteach gach pàirt air a shealltainn ann am Figear 2-7.

clàr 3. Dàta lùb calibration

5.1.5 Àireamhachadh toraidh: Chaidh an co-mheas eadar an raon as àirde de gach pàirt agus an raon as àirde de acetophenone a thomhas. Tha bloigh meud mòr gach co-phàirt a tha co-chosmhail ris a’ cho-mheas air a leughadh a-mach bhon lùb ceartachaidh iomchaidh, agus tha an toradh neo-mhearachdach gu 0.01%.

6. Toraidhean agus deasbad

6.1 lùb àbhaisteach: Tha an lùb àbhaisteach air a stèidheachadh le 6 toraidhean àbhaisteach, tha an raon dùmhlachd meud bho 0.01% gu 2.0%, agus tha co-èifeachd co-dhàimh sreathach R2 nas àirde na 0.999, fa leth (faic Clàr 3 airson mion-fhiosrachadh). .

6.2 Dearbhadh modh agus optimization: An coimeas ri modh tionndadh Deans, tha na buannachdan aig an dòigh colbh singilte a chaidh a thoirt a-steach sa phàipear seo airson cosgais ìosal, obrachadh sìmplidh agus ath-riochdachadh àrd. Ach, dh ’fhaodadh cuid de cho-phàirtean anns a’ mhaitrix gasoline buaidh a thoirt air todhar aniline.

Mar eisimpleir, a rèir an dòigh a tha air a mhìneachadh anns a 'phàipear seo, nuair a thathar a' dèanamh deuchainn air sampall bàn gasoline matrix, lorgar, an dèidh coimeas a dhèanamh ri cromatogram an t-sampall àbhaisteach, gu bheil stùc timcheall air 0.04min (is e leud an stùc as àirde). 0.07min) bhon phàirt aniline den toradh àbhaisteach, a tha a’ cur bacadh air mion-sgrùdadh aniline. (faic Figear 2)

3

FIG. 2. Coimeas eadar speactra fuasglaidh àbhaisteach aniline agus speactra matrix gasoline falamh

Gus dearbhadh nach e aniline a th’ anns an stuth seo, agus cuir às do bhacadh air tomhas aniline. Tha an dòigh anns a 'phàipear seo air a mheudachadh, agus tha pròiseas àrdachadh teòthachd a' phrògraim

DB37 / T-2650 tuairisgeul air 5 ℃ / min atharrachadh gu 4 ℃ / min. Chaidh na sampallan matrix gasoline le sampallan àbhaisteach a chuir ris a sgrùdadh leis an dòigh seo. Mar a chithear bho FIG. 3,

Faodaidh an dòigh as fheàrr am pàirt seo a sgaradh bho aniline ann am matrix gasoline, agus tha e a ’dearbhadh tuilleadh gum faighear an sampall ola le modh DB37 / T-2650

Cha b' e aniline an ìre as àirde aig 21.905min. Chaidh a’ bhuidheann eadar-theachd a dhearbhadh mar naphthalene le mòr-speactrometry càileachdail agus coimeas àbhaisteach.

FIG. 3. Coimeas eadar spectra de shamhlaichean ola, sampallan aniline agus matrix gasoline (dòigh as fheàrr)

6.2 Ìre ath-bheothachaidh agus deuchainn mionaideachd: Chaidh an deuchainn ìre ath-bheothachaidh àbhaisteach a dhèanamh le matrix gasoline bàn, agus chaidh an ìre ath-bheothachaidh àbhaisteach leis an ìre cur-ris de 100ppm a dhèanamh (n = 5). Tha na toraidhean air an sealltainn ann an Clàr 4.

clàr 4. Ìre ath-bheothachaidh agus toraidhean deuchainn ath-chuairteachaidh

7.co-dhùnadh

Tha an deuchainn seo a ’toirt iomradh air an ìre ionadail DB37 / T-2650 ann an Roinn Shandong, agus a’ gabhail ri lorgaire FID gus todhar aniline a lorg ann an gasoline. Tha an dòigh-obrach sìmplidh agus tha an toradh earbsach. Ged a dh’ fhaodadh bacadh a bhith air a chleachdadh anns an fhìor sgrùdadh, faodar casg a chuir air naphthalene ann an cuid de fho-stratan gasoline gu mion-sgrùdadh aniline le bhith a’ dèanamh an fheum as fheàrr de na suidheachaidhean.

Iomraidhean:

［1］Zhong Shaofang, WEN Huan et al. Co-dhùnadh cuir-ris Methylaniline ann an Gasoline Motair le Gas Chromatography [J]. Spectrum Laboratory, 2012, Leabhar 29, Iris 6, 3564-3567.

［2］Zhang Maolin, LI Baoding, ZHANG Yufa.Study air dearbhadh N-methylaniline le Spectrophotometry [J]. Iris de Oilthigh Zhengzhou Grain, 2000, 21(2): 86-88.

［3］Liu Baomin, LIU Minghong, XU Hong et al. Sgrùdadh air Co-dhùnadh aig an aon àm air aniline, N-methylaniline agus N, N-dimethylaniline ann an Adhair le cromatagrafaidheachd lionn àrd-choileanadh [J]. Iris Sgrùdaidh Slàinte Sìneach, 2009, 19(8): 1804-1807.

［4］Yang Yongtan, Wu Ming-qing, WANG Zheng. Sgaoileadh todhar anns a bheil naitridean ann an gasoline catalytic le cromatagrafaidheachd gas-lorg cemiluminescence nitrogen [J]. Cromatography, 2010, 28(4): 336 - 340

DB37 / T-2650, Co-dhùnadh todhar aniline ann an gasoline motair le cromatagrafaidheachd gas